中藥木香來源于菊科植物木香的干燥根，具“香氣蜜”的特性，是唐宋時期主要的舶來熏香奢侈品之一。在《神農(nóng)本草經(jīng)》、《新修本草》及《香譜》等典籍中記載，木香入藥用可“主邪氣，避毒疫瘟鬼，強(qiáng)志，主淋露……”，入香用可“療毒腫，消惡氣……”?，F(xiàn)代研究表明，萜烯和內(nèi)酯組分是木香類藥材的核心藥效組分，其中又以木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯為主，在精油中具有明顯的富集效應(yīng)。目前，與木香類藥材相關(guān)的科學(xué)研究及應(yīng)用也多以木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯為主體進(jìn)行新型制劑的開發(fā)及藥理藥效學(xué)研究，尚未有科學(xué)研究闡釋其香用、藥用的物質(zhì)基礎(chǔ)關(guān)系，也未能充分體現(xiàn)木香傳統(tǒng)的香、藥兩用優(yōu)勢。
基于對木香精油質(zhì)量評價的研究，本實(shí)驗(yàn)以木香精油為研究對象，通過感官評價、電子鼻、GC-MS，偏最小二乘法-判別分析（PLSDA）、主成分分析（PCA）等儀器方法檢測分析木香精油中的主要香氣物質(zhì)基礎(chǔ)，并根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對木香精油的旋光度、折光指數(shù)、相對密度和混溶度進(jìn)行測定。
一、材料與方法
01
原料與試劑
木香飲片、無水硫酸鈉、甲醇、乙醇、乙醚、蒸餾水（20℃時的折光指數(shù)為1.3330）。
02
儀器與設(shè)備
AIT-N1200型電子鼻、Agilent7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、AgilentGC-MSD工作站，ZDHW型調(diào)溫電熱套、萬分之一電子天平、BXG-2型圓盤旋光儀、WYA-2WAJ型阿貝折光儀。
03
木香精油的制備與處理
將木香飲片粉碎處理過2號篩，參考《中國藥典》2020年版IV部通則中揮發(fā)油測定法，置于揮發(fā)油提取裝置中，加入8倍量水，振搖混合，加熱提取8h，吸取油層，5000rpm離心5min，加入適量無水硫酸鈉，于冰箱靜置過夜后，吸取上層精油，并以4℃保存，各批次均平行制備3份精油。
將木香飲片提取精油后，按照以下方法進(jìn)行下一步處理：
香氣正常的木香精油樣品T1：取300μl木香精油，30℃水浴10min；
香氣損失的木香精油樣品T2：取300μl木香精油，70℃恒溫密閉水浴加熱72h，取出冷卻至室溫后，30℃水浴10min。
04
感官評價
吸取T1、T2樣品各20μl滴在試香紙上，評價人員嗅聞不同批次的T1、T2樣品，并參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T12312-2012感官分析味覺敏感度的測定方法，采用成對比較檢驗(yàn)法，判斷樣品氣味的強(qiáng)弱，每對樣品共計評價3次，并對評價結(jié)果進(jìn)行單邊檢驗(yàn)，判斷樣品差異是否具有顯著性。
05
電子鼻檢測
分別取20μlT1、T2樣品于4ml頂空進(jìn)樣瓶中，30℃水浴25min后，采用AIT-N1200型電子鼻對樣品進(jìn)行檢測。檢測條件為：氣體進(jìn)樣流量600ml/min，傳感器清洗時間120s，采樣時間間隔1s，測試時間60s，樣品平行測定3次。電子鼻傳感器對應(yīng)的敏感成分見表1。以采樣時間為橫坐標(biāo)，響應(yīng)信號值（G/G0）為縱坐標(biāo)，得到8根傳感器在60s內(nèi)的響應(yīng)值變化，取56-59s處穩(wěn)定曲線數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。
06
GC-MS香氣成分定性分析
吸取20μl木香精油于2ml容量瓶中，用正己烷定容至刻度線，渦旋混勻，過0.45μm微孔濾膜，4℃下保存待檢。
二、結(jié)果與分析
01
感官評價結(jié)果
感官評價共計納入19位身體健康、不吸煙、不酗酒、嗅覺感受器正常的評價人員。評價人員在無異常氣味的潔凈實(shí)驗(yàn)環(huán)境中，對T1、T2樣品香氣成分的強(qiáng)弱進(jìn)行兩兩比較。19位評價人員均認(rèn)為T1、T2樣品香氣強(qiáng)弱存在差異，其中14位評價人員三次評價后均認(rèn)為T1氣味強(qiáng)于T2，參考標(biāo)準(zhǔn)GBT12312-2012進(jìn)行單邊檢驗(yàn)，p≤0.05，表明經(jīng)處理后精油的香氣成分存在損失，即木香精油的香氣損失實(shí)驗(yàn)成功。
02
電子鼻檢測結(jié)果
采用WiMuster軟件進(jìn)行雷達(dá)圖的繪制與PCA分析。雷達(dá)圖表明木香精油氣味來源為：氮氧化合物、醇類、短鏈烷烴類等，見圖1A。PCA分析表明不同批次木香精油具有一定程度的相似性，經(jīng)處理后T1、T2樣品存在差異，但不顯著，見圖1B。為進(jìn)一步探究木香精油特殊香氣成分的可能化合物來源，將原始數(shù)據(jù)導(dǎo)入SIMCA14.1軟件，對不同批次T1、T2樣品進(jìn)行PLS-DA分析，并結(jié)合感官評價分析，將VIP>1傳感器所代表的敏感成分視作評價人員所感知的精油特殊香氣差異成分來源，見圖2，可知木香精油的香氣成分的主要來源為：醇、芳香成分（萜類、烯類、酯類等）、短鏈烷烴類，并采用GC-MS進(jìn)行進(jìn)一步的定性分析。
03
GC-MS分析結(jié)果
通過與NIST14.L數(shù)據(jù)庫進(jìn)行質(zhì)譜匹配，并在相同色譜條件下與Adams和NIST數(shù)據(jù)庫中記錄的保留指數(shù)值進(jìn)行比較，篩選T1、T2樣品差異成分，確定了木香精油香氣成分。
關(guān)鍵差異香氣成分見表2，總相對含量為37.72±3.24%，去氫木香內(nèi)酯相對含量（%）≥21.33%。
三、結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)通過加熱處理的方式建立了木香精油的香氣損失模型，并通過感官評價及電子鼻檢測驗(yàn)證該模型的成功。隨后采用GC-MS儀器將木香精油的香氣損失模型樣品與同批正常的木香精油樣品進(jìn)行了具體成分對比分析，從而得到木香精油的主要香氣物質(zhì)。
來源：感官科學(xué)與評定，轉(zhuǎn)載請注明來源。文章封面及配圖來源;創(chuàng)客貼會員。
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參考文獻(xiàn)：趙淋仙,徐純藝,周瑋玲,等.基于感官評價及電子鼻結(jié)合GC-MS技術(shù)的木香精油香氣成分分析[J].中藥與臨床,2023,14(06):12-16.提醒：文章僅供參考，如有不當(dāng)，歡迎留言指正和交流。且讀者不應(yīng)該在缺乏具體的專業(yè)建議的情況下，擅自根據(jù)文章內(nèi)容采取行動，因此導(dǎo)致的損失，此公眾號運(yùn)營方不負(fù)責(zé)。如文章涉及侵權(quán)或不愿我平臺發(fā)布，請聯(lián)系處理。
